綜合輔導藥分:其他方法
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第八章 其他方法第一節 PH值測定法PH計:包括PH測量電池和PH指示器。1、 PH計工作原理:兩次測量法2、 PH值測定方法:1、PH-mV選擇:2、溫度補償:25℃時改變一個PH單位,電動勢改變59mV,15℃時改變57mV。3、儀器校正(定位)和核對:用標準PH緩沖液校準,用定位調節鈕使PH讀數與標準液一致。4、測定:中國藥典2000規定五種標準液 25℃時為:1.68 ,4.00,6.86,7.41,9.18 。3、 注意事項:1、測定前選相差3個單位的標準緩沖液,使供試品處于二者之間。2、取較接近的一種進行校正,使儀器與表列數值一致。3、用第二種核對時,誤差應不大于 0.02 PH單位 。重復 否則檢查儀器或更換電極。4、電極用水充分洗滌吸干。5、弱緩沖液的測定先用鄰苯二甲酸氫鉀校正儀器,再用硼砂,直至1分內不超過 0.05單位。第二節 氧瓶燃燒法1、 基本原理:將有機物放入充滿氧氣的燃燒瓶中進行燃燒。2、 儀器裝置和設備3、 :磨口硬質玻璃錐形瓶 固體樣品:無灰濾紙 液體樣品:紙袋吸收液:多數水或水-氫氧化鈉的混合液,少數水-氫氧化鈉-濃過氧化氫混合液、或硝酸溶液4、 燃燒操作法5、 注意事項 產生煙霧:碘:紫色 溴:紅棕色 氟、氯:白色 測定氟化氫用石英制燃燒瓶6、 應用:有機鹵素、硫、磷及硒等雜質的檢查。第三節 脂肪與脂肪油的測定法相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下,某種物質的密度與水的密度之比,溫度為20 C 。液體相對密度用比重瓶進行測定,易揮發液體的相對密度用韋氏比重秤測定 。第四節 X-射線衍射法粉未衍射是結晶物質鑒別和純度檢查最常用技術,單晶衍射主要用于分子量和晶體結構的測定。第五節 熱分析法1、 各類熱分析法:1、熱重法:測量物質質量與溫度關系的一種技術。2、差熱分析法:測量待測物質和參比物的溫度差。3、差示掃描量熱法:測量輸給待測物質和參比物的能量差與溫度(或時間)關系的一種技術 。