執業藥師綜合輔導：狼瘡丸含量測定方法

　　狼瘡丸處方為：金銀花53.6g，連翹53.6g，蒲公英53.6g，黃連 13.4g，地黃53.6g，大黃（酒炒）20.1g，甘草13.4g，蜈蚣（去頭尾足）2.42g，赤勺26.8g，當歸13.4g，丹參13.4g， 玄參53.6g，桃仁（炒）26.8g，紅花20.1g，蟬蛻53.6g，浙貝母26.8g?！　?005版《中國藥典》新增hplc法測定鹽酸小檗堿的含量：　　色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05mol/l磷酸二氫鉀溶液（28：72）為流動相；檢測波長為265nm；柱溫35℃。理論板數按鹽酸小檗堿峰計應不低于3000?！　」┰嚻啡芤旱闹苽洌喝”酒匪弁瑁屑?，取約0.5g，精密稱定；或取小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸，剪碎，混勻，取約1g，精密稱定。置具塞錐形瓶中， 精密加入鹽酸-甲醇（1：100）混合溶液50ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇（1：100）混合溶液補足減失的重量， 搖勻，濾過，取續濾液，即得?！　菨胔plc法測定狼瘡丸中鹽酸小檗堿的含量，儀器為pe-200高效液相色譜儀，色譜柱為 diamomsil c18（5μ，4.6×250mm）分析柱。流動相為乙腈和0.05mol/l磷酸二氫鉀溶液（27：18），流速為1.0ml/min，柱溫35℃，檢 測波長為265nm.樣品處理方法同藥典。結果鹽酸小檗堿在22.88～205.92μg/ml范圍內線性關系良好，平均加樣回收率為100.6%， rsd=1.42%。